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Technical articlesGC-9560-HG氦离子化GC气相色谱仪实现了气体全分析
GC气相色谱仪适用于高纯气体和电子工业用气体中痕量杂质的检测,仪器配备*高灵敏的氦离子化(PDHID)检测器;采用华爱色谱拥有技术的四阀五柱的中心切割与反吹技术,进样阀采用*的带吹扫保护气路的六通或十通阀,连同*的氦气纯化器、无死体积取样阀等部件一起组成一套完整的高纯气体分析整体解决方案。
*,高纯气体的分析是一个复杂的过程,也是色谱分析的难点之一;不仅需要高灵敏的检测器,还要考虑样品本身的特性及其背景,如吸附、取样及分析过程中是否有空气混入、系统的密闭性、系统的死体积等环节。上海华爱色谱分析技术有限公司总结了高纯气体分析过程中的技术难点,并给出了所有难点的解决措施,使GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪成为专业的高纯气体分析系统,很好的完成了气体中微量杂质,特别是ppb级的杂质的分析。
适用的国家标准:
1、高纯气标准
GB/T 7445-1995 《纯氢、高纯氢、超纯氢》 GB/T 14599-2008《纯氧、高纯氧和超纯氧》
GB/T 8979-2008《纯氮、高纯氮和超纯氮》 GB/T 4842-2006《氩》
GB/T 4844.3-1995 《高纯氦》 GB/T 17873-1999《纯氖》
GB/T 5829-2006《氪气》 GB/T 5828-2006《氙气》
HG/T 3633-1999《纯甲烷》 GB 10621-2006《食品添加剂 液体二氧化碳》
系统配置:
(1)GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪
(2)氦离子化检测器(PDHID)
(3)中心切割系统
(4)多柱箱系统
(5)氦气纯化器
(6)标准气体
(7)色谱柱
(8)高纯氦(纯度>99.999%)
(9)氧吸附与还原系统
(10)载气减压阀
(11)无死体积取样阀
(12)GC-9560V4.0版反控色谱工作
一、中心切割技术,实现气体全分析:
GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪采用多阀多柱的中心切割与反吹技术,该系统由多个吹扫型十通阀及多根色谱联合组成,通过工作站设置的时间程序自动控制其进样、切换、切割与反吹等过程,一次进样即可完成包括高纯氮、高纯氢、高纯氧、高纯氦、高纯二氧化碳、高纯氩、氪气、氙气、氖气等高纯气体以及硅烷等电子工业用气体中痕量杂质的检测。
1、吹扫型十通阀
GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪所配备的均为*VICI生产的带保护气路的吹扫型十通阀,阀平面始终处于载气的氛围中,避免进样和切换时空气渗透到样品之中,大大提高检测灵敏度和准确性。
VICI AG International是*的进样阀供应商,其生产的进样阀制作精良,外观精美,所有材料均进行了防吸附处理,且整个阀体的死体积已减小到*,再配合吹扫气路的保护,从而*排除空气渗透对样品中痕量杂质检测的影响
2、经特殊加工的色谱柱技术
(1)色谱柱管材采用316L不锈钢材料,且管材内壁均经过钝化处理,防止吸附和一氧化碳拖尾等问题的产生
(2)色谱柱担体均经过特殊处理,避免氧吸附等问题的产生
(3) 预切柱采用华爱色谱获得国家的微型填充柱技术,*样品的分离,兼顾分离、稳定与快速
二、多柱箱分离系统
气体样品的形式多种多样,同时杂质种类繁多,需要多根不同的色谱柱联用来完成气体样品中的所有杂质的分离。由于不同色谱柱的*工作温度不尽相同,在同一个柱箱中很难找到同时适合不同色谱柱工作的*工作温度。GC-9560-HG采用多柱箱设计,有效解决了不同色谱柱需要不同工作温度的难题。
在仪器的日常维护中,由于分子筛等不同担体的色谱柱的活化温度各不相同,如果在同一柱箱中进行老化需要将不耐受高温的色谱柱拆下来,然后分别进行活化。GC-9560-HG的多柱箱设计可以有效解决上述问题,不同的色谱柱可以在不同柱箱中分别活化,避免了日常仪器维护工作中需要拆装色谱柱的问题。
三、HP-2氦气纯化器:
GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪采用高纯氦气为载气,氦气的纯度直接影响到整个仪器对杂质的检测灵敏度。试验证明,高纯气体分析所用载气的纯度至少比气体样品的本底纯度高一个数量级。
HP-2型氦气纯化器是VICI公司生产的一款专载气纯化器,其纯化基质是一种无挥发性的吸附性合金,吸附剂粒子表面有一层氧化膜需通过加热活化,活化过程必须在真空或惰性气体环境下完成,这样可允许氦气在其间自由扩散,防止氧气纯化层的形成,又可以进行杂质气体的吸附。HP的吸附剂材料具有良好的热稳定性,包括两个温度控制范围。
可纯化气体:He、Ar、Ne、Kr、Xe、Rn
zui大操作压力:1000Psi
去除气体:H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、H2O、NO、NH3、CF4等
残留浓度:≤10ppb
四、进样压力校正系统
传统的色谱仪采用在进样阀出口处控制流量的办法来控制定量管内的进样体积,试验证明这种方法有着很大的分析误差
以分析高纯氢气为例:标准气是配置在氦气中的六种杂质,而样品气是在氢气中的六种杂质;由于氦气和氢气的分子量不同,从而造成了在相同流量下的进样量是不一致的情况
GC气相色谱仪配备压力校正系统,克服因底气不同造成的进样量不一致的问题,确保数据的准确性。
五、无死体积取样阀
GC气相色谱仪配备了无死体积的取样阀,采用带吹扫保护的取样方式,有效的避免了空气残留的问题,将取样过程对分析的影响降至zui低的水平。
六、载气减压阀
普通减压阀由于大量死体积的存在,直接影响到经减压阀输出后的载气纯度,造成载气中的本底杂质浓度很高,从而影响到整个系统的检测限。
GC气相色谱仪氦离子化气相色谱仪配备具有两级稳压功能的全不锈钢载气减压阀,大大提高了压力稳定性,确保基线的稳定,同时也降低了阀体内的死体积,进一步提高检测灵敏度。
七、电子气取样系统
电子气体的分析有其特殊性,如硅烷遇O2极易自燃、有些电子气体为有毒有害气体,采用传统的取样方式无法完成电子气的分析
GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪可以选配专业的电子气取样系统,该系统采用吹扫、真空等方式确保系统中无O2存在,管路全部采用316L不锈钢材料制成的外径1/8"管道,内壁经抛光和钝化处理,防止吸附。接口采用镀金卡套式接口,严格确保系统气密性,排除了潜在危险。电磁阀和微型真空泵的应用使整个系统的操作更加方便,通过色谱工作站可完成吹扫,取样,进样等一系列操作。
八、具备反控功能的GC-9560气相色谱仪
GC气相色谱仪是公司针对高纯气体分析的特点设计的一款具有反控功能的气相色谱仪。仪器采用大屏幕LCD液晶显示器,中文菜单式操作,显示直观、操作方便。
仪器高度自动化,通过工作站设置的时间程序,可以完成对中心切割反吹系统的自动控制
仪器具备八阶程序升温功能,并采用多柱箱设计,满足复杂样品的分离
*的双后开门设计,满足快速降温和近室温操作的需求
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