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    气相色谱小知识

    更新时间:2012-11-20点击次数:2708

    气相色谱小知识

    点击次数:313 发布时间:2009-11-4

    A     所有组分峰变小  
           可能原因 建议措施  
        1   进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针  
        2   进样后漏夜 判断漏夜点,维修之  
        3   MAE UP过大:分流比过大 调整气体流速和分流比  
        4   分析物质分子量过大,底挥发样品时 提高INJ。OVEN(主要柱子的zui高使  
           样品的汽化温度过低,或柱温度低 用温度)  
        5    NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠  
        6   NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 更换铷珠:避免高温使用  
        7   不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高   
        8   检测器与样品不匹配   
        9    样品的挥发 调整样品的的浓度或选择合适的溶剂  
    B   峰伸舌  
          峰伸舌多右色谱柱过载 减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty  
          使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度:  
          增大气体流速  
    C   峰高峰面积不重复  
       1   进样不重复,偏差大 自动进样器:加强手动进样的练习  
       2    其他峰型变化引起的峰错位,干扰  
       3   基线的干扰  
          仪器系统参数设定的改变 参数标准化,规范化  
       D    负峰  
          1 Detector有数据处理系统信号极性接反 信号连接倒置  
          2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数 选择数据处理中的“负峰处理”  
          3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰 清洗ECD,更换之(若有必要)  
          E样品的检测灵敏度下降  
          1色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将 清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)  
          2进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚) 查找渗漏点  
          3 在splite汽化进样中,OVEN初始温度过高 用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降 使用高沸点溶剂  
          F 峰分叉  
          1 进样过激,不稳定,形成二次进样 练习手动进样:使用自动进样器  
          2色谱柱安装失败 重新安装  
          3 spliess或柱头进样,样品溶剂的混合 使用相同的溶剂  
          4柱子温度波动 修理稳控系统  
          5 spliess进样,量大,时间长。希望用“溶剂 在毛细管色谱柱前端安装5米的去  
          效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差 活化,未覆盖固定液的毛细管  
          溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带  
          破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉  
          J 峰拖尾  
          1衬管,色谱柱被污染;有活性点 清洗,更换之 (如有必要)  
          2衬管,色谱柱安装不党,存在死体积 注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装  
          3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割,使之平  
          4固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子  
          5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区  
          6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管;切除柱头10cm  
          7 进样时间过长 缩短之  
          8分流比低 增大分流比(至少大于20/1)  
          9进样量过高 减小进样体积或稀释样品  
          10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱;样品衍生处理  
          H保留时间漂移  
          1 温度变化 检查柱温箱的温度  
          2气体流速变化 注射甲烷,测定载气线速度  
          3进样口泄露 检查进样垫;判断其他泄露处  
          4溶剂条件变化 样品,标准品使用相同的溶剂  
          5色谱柱被污染 切除柱头10cm;高温老化,清洗  
          I分离度下降  
          1色谱柱被污染 方法同上  
          2 固定相被破坏(柱流失) 更换之  
          3 进样失败 检查泄露,维修之检查吹扫时间  
          检查温度的适应性;检查衬管  
          4样品浓度过高 稀释;减少进样量;用高分流比  
          H溶剂峰拉宽  
          1色谱柱安装失败  
          2进样渗漏  
          3进样量高 提高汽化温度  
          4分流比低 提高分流比  
          5OVEN低  
          6 分流进样时,初始OVEN过高 降低初始柱温,使用高沸点溶剂  
          7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序  
          基线问题  
          A基线向下漂移  
          1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟 继续老化  
          2 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间  
          3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来 清洗之  
          B 基线向上漂移  
          1色谱柱固定相被破坏  
          2 载气流速下降 调整载气压力;清洗压力和流量调节阀  
          C噪音  
          1毛细管末插入检测器太深 重新安装色谱柱  
          2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音 检查,维修气路  
          3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气,调整流速  
          4进样口被污染 清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化  
          5毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之  
          6检测器发生故障 维修,更换之  
          7检测器电路发生故障 生产商或维修机构(专业)  
          D Offset(基线位置的突然改变  
          1电源电压波动 使用稳压器  
          2 电路接口处连接不好 检查,清洗其接口处,拧紧接口  
          3进样口被污染   
          4色谱柱被污染  
          5毛细管末端插入检测器太深  
          6 检测器被污染  
          E毛刺  
          1 电磁干扰 关闭电磁干扰源  
          2颗粒污染进入检测器  
          3气路密封松动,气体泄露 拧紧松动的密封  
          4检测器内部电路接口或输入,输出信号接口松动 检查,清洗,拧紧接口,更换之  
          积尘或被腐蚀  
          F Wander(低频率的噪音)  
          1温度,压力等环境条件的波动 找到环境因素变化与基线的关系,然后稳定之  
          2温度控制漂移 测量检测器的温度  
          3 载气中含杂质(温度稳定时) 更换载气或气体净化器  
          4进样口被污染  
          5毛细管被污染  
          6气体流速控制失灵 清洗或更换气体
     

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